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二次熱解吸儀具體操作方法

2019-09-12 08:36:23 廣州踏實(shí)

二次熱解析進(jìn)樣技術(shù)是目前應(yīng)用較廣泛的一種進(jìn)樣技術(shù)。

二次熱解析進(jìn)樣技術(shù)的主要設(shè)備是二次熱解吸儀。二次熱解吸儀進(jìn)樣不完全等同于頂空分析,二次熱解吸儀進(jìn)樣原理與吹掃-捕集技術(shù)的進(jìn)樣原理一樣,可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進(jìn)樣的一部分,可以把熱解吸進(jìn)樣技術(shù)看作頂空進(jìn)樣技術(shù)的特例。

二次熱解吸儀進(jìn)樣技術(shù)是將固體樣品或吸附有待測(cè)物的吸附管置于熱解吸裝置中,該裝置與色譜儀直接連接(也有獨(dú)立安裝的型號(hào)),載氣通過(guò)熱解吸裝置進(jìn)入色譜儀進(jìn)樣口。當(dāng)熱解吸裝置升高溫度時(shí),揮發(fā)性組分從固體樣品或吸附劑中釋放出來(lái),隨載氣進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析測(cè)定。所以熱解吸進(jìn)樣可以被看作是吹掃—捕集進(jìn)樣的一部分。
二次熱解吸儀具體操作方法:
  1、設(shè)定溫度
  打開電源開關(guān),按設(shè)置鍵(A/M)2秒,儀器進(jìn)入設(shè)定溫度狀態(tài),此時(shí)顯示的設(shè)定值z(mì)ui后一位(個(gè)位數(shù))的小數(shù)點(diǎn)開始閃動(dòng)(如同光標(biāo)),增加鍵(STOP)可以增加數(shù)值,減少鍵(RUN/HOLD)可以減少數(shù)值,移位鍵(A/M)可以改變光標(biāo)的位置。將溫度設(shè)定為合適的數(shù)值后,再按設(shè)置鍵(A/M)就完成了設(shè)定狀態(tài),打開工作開關(guān),快速升到設(shè)定溫度,溫度設(shè)定好以后,可以直接開機(jī)使用,無(wú)須每次設(shè)定,本儀器出廠時(shí),已經(jīng)對(duì)溫度控制系統(tǒng)進(jìn)行了優(yōu)化,無(wú)須重新設(shè)置。
  2、設(shè)定載體流量
  接上氮?dú)?,打開氣源保證0.2Mpa的氣壓,將一根采樣管插入熱解吸器、調(diào)節(jié)吹掃氣為合適的流量。
  3、操作規(guī)程
  將一根待解吸的采樣管插入快速插頭上,等儀器的測(cè)量值與設(shè)定值溫度相近時(shí),將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中,順時(shí)針?lè)较蜻m當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄調(diào)節(jié)密封程度,保證系統(tǒng)的密封性,將一只100mL注射器插入熱解器的出口,待采樣管伸入加熱爐2-3分鐘,打開載氣閥開關(guān),用秒表計(jì)時(shí)解吸100mL所需要的時(shí)間,則載氣流量為100(ml)/t(min)。解吸到100mL時(shí),關(guān)閉載氣閥,取下100mL注射器,逆時(shí)針?lè)较蜻m當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄,取出采樣管即完成一次熱解吸過(guò)程。


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